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石川擂潰機在電子漿料制備過程中的具體操作步驟是怎樣的?

發(fā)布時間:2025-04-06 點擊量:683

以下是石川擂潰機在電子漿料制備中的標準化操作流程及關(guān)鍵技術(shù)要點,結(jié)合行業(yè)實踐進行系統(tǒng)化梳理:


一、標準化操作流程(SOP)

1. 預(yù)處理階段

步驟技術(shù)規(guī)范風(fēng)險控制
設(shè)備清潔- 使用NMP/乙醇超聲清洗缽體及杵頭(30min)
- 150℃烘箱干燥2小時
禁用丙酮清洗亞克力蓋(會導(dǎo)致龜裂)
氣密性檢查- 真空模式下抽至-0.095MPa,保壓10分鐘壓降≤5%發(fā)現(xiàn)泄漏需更換氟橡膠密封圈(每500次循環(huán)強制更換)
原料預(yù)處理- 活性物質(zhì)(如NCM811)需提前120℃真空干燥12h
- 導(dǎo)電劑(SP)過325目篩
水分含量需≤50ppm(卡爾費休法檢測)

2. 混料階段

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復(fù)制
graph TD
    A[加料順序] --> B[活性物質(zhì)70%+導(dǎo)電劑20%]
    B --> C[300rpm干混5min]
    C --> D[緩慢注入PVDF/NMP溶液(10%剩余溶劑)]
    D --> E[600rpm濕混15min]
    E --> F[剩余溶劑梯度加入(5%/min)]

3. 參數(shù)優(yōu)化矩陣

漿料類型轉(zhuǎn)速(rpm)時間(min)真空度(MPa)溫度控制
正極漿料800-120090-120-0.08水冷循環(huán)保持25±2℃
負極硅碳漿料500-80060-90-0.05液氮冷阱維持-20℃

二、關(guān)鍵工藝控制點(CPP)

1. 流變行為調(diào)控

  • 粘度控制:采用Brookfield DV2T粘度計在線監(jiān)測,目標范圍8000-12000cP(25℃)

  • 剪切稀化指數(shù):n值應(yīng)控制在0.3-0.6之間(冪律模型擬合)

2. 分散度量化指標

  • 激光粒度儀檢測D50≤1μm(如Malvern Mastersizer 3000)

  • 四探針法測試方阻≤20Ω/□(涂布干燥后)

3. 缺陷預(yù)防措施

  • 氣泡控制:真空階段采用階梯降壓(-0.03→-0.06→-0.09MPa,各保持5min)

  • 金屬污染:每月用ICP-MS檢測Fe/Ni/Cr含量(標準≤50ppb)


三、特殊場景處理方案

1. 高固含量漿料(≥75wt%)

  • 采用間歇式加工:300rpm×5min → 靜置2min(重復(fù)5次循環(huán))

  • 杵頭壓力提升至4kgf(需更換高強度彈簧)

2. 納米銀漿制備

  • 氬氣保護下操作(O?<1ppm)

  • 添加0.1wt%油胺作為分散助劑

  • 最終粒徑分布Span值≤0.8(Span=(D90-D10)/D50)

3. 固態(tài)電解質(zhì)漿料

  • 使用Al?O?內(nèi)襯缽體防止Li反應(yīng)

  • 加工溫度嚴格≤40℃(熱電偶實時反饋)


四、設(shè)備維護與驗證

1. 預(yù)防性維護計劃

部件維護周期方法驗收標準
變頻器6個月諧波分析THD≤5%
沖頭管軸承12個月振動檢測(ISO10816標準)RMS≤1.5mm/s

2. 工藝驗證文件

  • IQ(安裝確認):設(shè)備水平度≤0.02mm/m

  • OQ(運行確認):轉(zhuǎn)速偏差≤±2%(激光測速儀)

  • PQ(性能確認):NCM漿料批次RSD≤3%(5批驗證)


五、常見問題解決方案

  • 漿料飛濺:降低初始轉(zhuǎn)速至200rpm,添加0.5% BYK-111防濺劑

  • 顆粒返粗:檢查杵頭磨損(允許間隙≤0.1mm),必要時更換氧化鋯杵頭

  • 粘度突變:立即停機檢查溶劑純度(GC-MS檢測揮發(fā)性雜質(zhì))


通過該標準化流程,可將正極漿料的涂布面密度一致性提升至98.5%(面密度CV值≤1.2%),相比傳統(tǒng)行星攪拌工藝,電池循環(huán)壽命提高15-20%。建議每6個月進行全流程再驗證,確保工藝穩(wěn)定性。


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